電化學(xué)原位紅外光譜測試法與其他測試方法相比,具有以下優(yōu)勢:
實(shí)時(shí)性:可以實(shí)時(shí)監測電化學(xué)反應過(guò)程中物質(zhì)的變化,得到反應物、中間體和產(chǎn)物的信息。
原位性:在電化學(xué)反應進(jìn)行的同時(shí)進(jìn)行紅外光譜測試,能夠獲得真實(shí)反應條件下的光譜信息。
高靈敏度:對于某些微量物質(zhì)的檢測具有較高的靈敏度,可以檢測到低濃度的物質(zhì)。
結構分析:能夠提供有關(guān)物質(zhì)結構的信息,有助于分析催化劑的結構變化和表面官能團的動(dòng)態(tài)行為。
界面分析:專(zhuān)門(mén)用于研究電極/電解液界面的化學(xué)性質(zhì),有助于理解界面反應和電荷轉移過(guò)程。
多組分分析:可以同時(shí)檢測多種物質(zhì)的存在和變化,提供更全面的反應信息。
當然,每種測試方法都有其適用范圍和局限性,選擇合適的測試方法需要根據具體的研究問(wèn)題和實(shí)驗條件來(lái)決定!
測試方法方案如下:
電解液:0.1M KHCO3
工作電極:工作電極主要包括金屬銅片、貴金屬電極和玻碳電極三類(lèi)。選擇這些金屬作為工作電極,不僅因為它們是良好的電子導體,還因為它們能在測試過(guò)程中產(chǎn)生表面增強信號。
參比電極:銀氯化銀參比電極(飽和kcl溶液)
對電極:鉑片電極
電化學(xué)工作站
傅里葉變換紅外光譜儀
檢測器:采用 Hg-Cd-Te(汞鎘碲)半導體材料薄膜檢測器,也稱(chēng)為光電導檢測器。
測試方法:進(jìn)行恒電位測試,同時(shí)實(shí)時(shí)記錄傅里葉變換紅外光譜。測試電位范圍從開(kāi)路電位(OCP)至-1.2V 相對可逆氫電極(RHE),測試時(shí)間為 80 秒,每隔 0.1V 采集一次紅外光譜。
注意事項:當過(guò)電勢較低時(shí),反應動(dòng)力學(xué)較慢,產(chǎn)生的氣體較少,這樣能使測試效果更好,有利于研究催化劑結構的變化。然而,隨著(zhù)過(guò)電勢的增加,反應動(dòng)力學(xué)加快,產(chǎn)生的氣體增多,對紅外光會(huì )有一定的散射,導致測試效果變差。此外,產(chǎn)生的氣體會(huì )使催化劑從電極表面脫落,從而無(wú)法繼續測試。這一問(wèn)題可以通過(guò)增加催化劑漿液的負載量或提高電極漿液的粘度來(lái)解決,但需要注意的是,負載量并非越高越好,不同的材料具有不同的最佳負載量,具體測試裝置如圖所示。